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纯化制备分离柱层层析硅胶品牌:柱层层析硅胶
纯化制备分离柱层层析硅胶型号:工业级
纯化制备分离柱层层析硅胶详细说明:
工业级柱层层析硅胶(ZCX-Ⅲ-GY)
1. 柱层层析硅胶性能: 该产品外观为白色粉末状颗粒,通过气流粉碎,分机,筛选等工艺加工而成。我司在产品加工过程 中加入气流搅拌工艺,改变了颗粒形状,使颗粒几乎为圆形或椭圆形,增大了比表面积,提高了分离效果。
2. 柱层层析硅胶用途: 医药,化工中间体的分析纯化。
特殊中间体前期粗品的处理。
3. 主要指标: 孔径: 60A
孔体积: 0.65-0.85ml/g
比表面积:400-600m2/g
PH: 6-7
加热减量(150℃): <5%
4. 常用粒径:
目数(mesh) |
对应微米数(μm) |
60-80 |
180-280 |
60-100 |
154-280 |
80-100 |
154-180 |
80-120 |
125-180 |
100-160 |
98-154 |
100-200 |
74-154 |
160-200 |
74-98 |
200-300 |
54-74 |
300-400 |
38-54
|
模具硅胶一般由基胶、交联剂、催化剂、填料与添加剂五个组份构成,通常基胶、交联剂和填料被制成一个组份,而催化剂作为一个单独组份,故模具硅胶又被称作双组份硫化硅胶、RTV-2室温固化硅胶。其硫化在室温下进行,主胶组份中加入适量(1%—5%)的催化剂(固化剂)两组化合物即可产生交联反应,形成有柔韧、有弹性的胶体。
模具硅胶一般由基胶,交联剂,催化剂,填料,与添加剂五个组份构成。理论上只要有前三个组份就可以制成模具硅胶,但为获得一定强度,“填料”一般是必须的,而“填加剂”视情部而定。通常基胶,交联剂和填料被制成一个组份,而催化剂作为一个单独组份。催化剂组分与主胶组份的比一般在1%—3%之间,可通过调整催化剂比例而调整胶联反应速度。
主要用于玩具礼品行业,工艺礼品行业,家具装饰装潢行业,人物复制,建筑装饰装潢行业,树脂工艺品行业,不饱和树脂工艺品行业,蜡烛工艺塑胶玩具行业,礼品文具行业,石膏工艺礼品行业,模具制造行业,波丽工业品,仿真动植物雕塑,佛雕工艺品等多种行业的产品复制及模具制作。
特性
①模具硅橡胶要具有好的操作性能。
②硅胶的流动性更好,粘度低容易操作。
③硅橡胶的缩水率越小越好。
④硅橡胶的拉力要好。
⑤做出来的硅胶模具不能变形。
⑥硅橡胶硬度要适合产品使用。
⑦耐高温,翻模次数多,使用寿命越长越好,耐酸碱耐老化。
一. 柱层析硅胶的原理:
(1).原理:柱层析硅胶的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,通常情况下极性较大的物质容易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,在整个的层析过程中,通过吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。
(2).柱层析硅胶流动相:极性小的用乙酸乙酯,石油醚系统,极性较大的用甲醇、氯仿系统,极性大的用甲醇、水、正丁醇、醋酸系统、拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸。
二. 柱层析硅胶的使用方法:
1.称量:200-300目硅胶,称30-70倍于上样量,如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。
2搅成匀浆:加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌,如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯丙酮体系,就用石油醚拌,如果洗脱剂是氯仿醇体系,就用氯仿拌,如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。
3.装柱:将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3 体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内,随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。
4. 压实:沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定,柱床约被压缩至9/10体积,无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
5.上样:干法湿法,海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面,然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。压实:沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定,柱床约被压缩至9/10体积,无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
6.过柱和收集:柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡,太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg.上样量,1g硅胶H,0.5ml收—馏分,1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收—馏分。
7.检测:更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度-般比喷显剂底1-2个数量级。
8.送谱:收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一-小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶"峰。
三. 柱层析硅胶的应用领域:
柱层析硅胶又称为层析介质,产品是以优质硅胶为原料,经精细加工处理制备成的具有一定粒度分布范围、高纯度白色粉末。广泛用于医药、化工、植提、生化等行业。目前柱层层析硅胶主要用于石油产品精制,脱除芳烃物质或用于中草药有效成分的分离提纯,纯度物质的制备柱层层析硅胶为-多孔性物质,分子中具有硅氧烷的交链结构,同时在颗粒表面又有很多硅醇基,对不同物质组份吸附保留时间不同,达到分离提纯的目的。
柱层析硅胶选取硅胶为原料加工制成。其主要特点是能通过对混合物质中的不同成分吸附保留时间的差异;达到分离提纯的目的。
具有纯度高,安全卫生之特点。
是具有固体特性的胶态体系,由形成凝集结构的胶体粒子构成。胶体粒子是水合状态硅胶(多硅酸)的缩聚物,属非晶态物质。胶体粒子的集合体的间隙形成试剂柱层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构。因此,它是一种具有丰富微孔结构,高比表面积、高纯度、高活性的吸附材料。